Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
ОПИСАНИЕ
Порошок, шарики, гранулы или, после трансформации, полупрозрачные пластинки разной толщины, или контейнеры. Практически нерастворимы в воде, этаноле, гексане и метаноле, растворимы в горячих ароматических углеводородах. Размягчаются при температуре от 650С до 1650С. При сжигании пламя окрашивается в синий цвет.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
A. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном шкафу при температуре 800С. Исследование проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр исследуемого материала должен иметь максимумы при следующих волновых числах: 2920 см-1, 2850 см-1, 1475 см-1, 1465 см-1, 1380 см-1, 1170 см-1, 735 см-1, 720 см-1; полученный спектр должен соответствовать спектру типового образца. Если материал имеет форму пластин, идентификацию можно провести непосредственно на вырезанном фрагменте пластинки соответствующего размера.
B. Испытуемый материал должен выдерживать дополнительные испытания в зависимости от тех добавок, которые входят в его состав.
C. Около 20 мг испытуемого материала смешивают в платиновом тигле с 1 г калия гидросульфата Р, нагревают до полного расплавления и охлаждают. Добавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р, аккуратно нагревают и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 1 мл кислоты фосфорной Р и 1 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р._Если испытуемый материал содержит титана диоксид, появляется оранжево-желтое окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1 . Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют. Часть раствора S1 сохраняют для проведения испытаний на прозрачность и цветность. Остаток раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16).
Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до температуры 600С и прибавляют 120 мл толуола Р при постоянном перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуола Р - метанола Р (40:60), присоединяют ее к фильтрату и доводят объем полученного раствора той же смесью растворителей до 250 мл. Готовят контрольный раствор.
Раствор S3. 100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 250 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Охлаждают и декантируют раствор.
Внешний вид раствора S1. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20,0 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и сразу титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 3,0 мл.
Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане и быстро фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора около 00С (время фильтрования должно быть менее 5 мин; для ускорения процесса, если необходимо, фильтрование проводят под давлением). 20 мл фильтрата помещают в высушенный до постоянной массы стакан из боросиликатного стекла и выпаривают на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С в течение 1 ч. Масса полученного остатка должна быть в
